水热反应釜的使用方法很多人对这个问题比较感兴趣,下面让我们一起来看水热反应釜冷却放在哪,希望可以帮助到你。
水热反应釜冷却放在哪
静置在通风橱内自然冷却。
反应结束后,不可立即把水热反应釜拧开,需将其静置在通风橱内自然冷却,大约需3-5小时后方可开釜。水热釜外表温度达到室温后,釜体内还有余温,仍需要降温一段时间后方可缓慢打开,如果反应介质为低沸点有机溶剂,其内部体系压力会更大,需谨慎对待。
水热反应釜具体操作步骤如下:
1、将反应物倒入聚四氟乙烯衬套内,并保证加料总体积小于内胆容积80%;
2、确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止;
3、将水热反应釜置于干燥箱内,按照规定的升温速率升温所需反应温度,反应温度必须低于安全使用温度;
4、反应结束后,自然冷却室温,才能取出反应釜,进行后续相关操作;
5、水热合成反应釜每次使用后要及时将其清洗干净,内胆和外套分开,50℃下干燥,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏;
6、溶剂热反应的溶剂严禁使用低沸点易挥发溶剂,容易产生过高内压而发生爆炸;
7、反应体系若有气体产生,如氮气、氢气等溶解性低的气体,不适合采用水热/溶剂热反应;学生拿不准的体系,如确需进行反应,应在导师的指导下进行。
8、应合理安排反应时间,反应尽可能不要过夜进行。
水热合成反应釜的水热合成反应釜的操作方法
◆ 将反应物倒入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套内,并保证加料系数小于0.8。
◆ 确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止。
◆ 将水热合成反应釜置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度。(小于规定的安全使用温度)。
◆ 当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。待反应结束将其降温时,也要严格按照规定的降温速率操作,以利安全和反应釜的使用寿命。
◆ 确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后,先用螺杆把釜盖旋扭松开,然后将釜盖打开。
◆ 水热合成反应釜每次使用后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。
水热釜没烧够时间拿出来
等冷却后在拿出来
1、使用前:四氟内衬需用酸液(因试验要求)浸泡一段时刻,可将四氟内衬外表的附着物清洗洁净;
2、使用中:将溶剂和样品加到四氟内衬中,并确保加料系数小于0.8。盖好压紧(即便压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的起密封效果的缝隙),再把四氟内衬放到不锈钢钢套中(钢套里面的钢垫是小面朝下),两片钢垫合作盖好,拧紧釜盖,再用钢棒助力拧紧;将装好反应物并拧紧的反应釜放到烘箱中加热,当温度到达100℃时,坚持一小时,再升温到所需温度,坚持两小时。加热温度高不能超越230℃;依据不同的样品的技术指标,确定不同的加热温度及加热方法。
3、水热反应釜使用后:反应完毕后,不能当即把反应釜拧开,要确认釜内温度低于反应物系种溶剂沸点后,先用钢棒把釜盖旋扭松开,然后将釜盖翻开。冷却后外罐能够很轻松翻开,如果打不开,用钢棒助力翻开。试验完毕要及时将其清洗洁净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要分外留意清洗洁净,并谨防将其碰伤损坏。